关于禁止非法研制生产和使用无线电干扰设备的通知
信息产业部
关于禁止非法研制生产和使用无线电干扰设备的通知
各省、自治区、直辖市无线电管理机构，中央、国务院各有关部委及直属机构，无线电管理机构：
近期，社会上一些单位纷纷研制生产无线电干扰设备，并在一些部门和单位使用。这些无线电干扰设备主要是通过在局部区域内发射同频无线电信号，从而达到阻塞原频段内通信的目的。如某单位研制生产的“会场净化器”即是通过发射宽于移动通信GSM900MHz和DCS1800MHz频段的同频无线电信号，阻塞了移动电话在一定范围内的拨入和呼出，这种设备在社会上的使用，扰乱了电波秩序，严重侵犯了移动电话用户合法的通信自由，必须依法予以制止。根据我国无线电管理的规定，不得对依法设置的无线电台站（含移动电话）施放无线电干扰（法律、法规另有规定的除处）。上述研制、生产和使用无线电干扰设备的行为，违反了我国现行法律、法规的规定。未办理法定手续，研制、生产和使用无线电干扰设备均属非法行为，必须予以禁止。
各级无线电管理机构应当采取果断措施，坚决制止非法研制、生产和使用无线电干扰设备，保护依法设置的无线电台（站）的正常使用。对无线电干扰设备要从研制、生产的源头抓起，对非法研制和生产，要坚决制止；对擅自使用无线电干扰设备的用户，应按擅自设台、干扰无线电业务予以处罚。
中华人民共和国信息产业部
二○○一年六月十四日
国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知
国家商检局
国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知
（一九九一年一月二十四日）
经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。现印发给你们，请按此方法检验放行出口。
检验取样：按１９９０年１１月１５日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样，即以生产日作批，每批不得少于一个样品，每个样品由相当于５－１０只鸡的不同部位的肉组成。
在恢复出口检验时：（一）对一九九０年十二月底前生产的库存产品，暂不检验出口；（二）对出口货源要做到心中有数，在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上，对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验，合格后放行出口。
关于今年１－３月份日本厚生省重点监测的药残，望各局加紧方式验证，争取早日实施出口检验。
附件： 鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法
１．适用范围
本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定
２．方法原理
用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚，提取液过滤后，经氧化铝、阴离子交换柱净化。洗脱液用重氮甲烷甲基化，生成的二氯二甲吡淀甲醚（３．５－二氯４－甲氧基－２．６－二甲基吡淀）用电子捕获气相色谱法测定。与标准比较，求出其含量。适用浓度为：鸡肉中０．０１ｐｐｍ以上。
３．试剂
３．１ 甲醇：优级纯
３．２ 苯：分析纯（重蒸馏）
３．３ １Ｎ ＮａＯＨ水溶液
３．４ ２．４－二硝基氯苯（内标物）：优级纯
３．５ 提取用苯：浓度为０．０５ｇ／ｍｌ的２．４－二硝基氯苯的苯溶液。
３．６ 助滤剂：用甲醇清洗，风干。
３．７ 氧化铝：层析用，中性，１００－２００目
３．８ 阴离子交换树脂：Ｄａｗｅｘ１－Ｘ８１００－２００目ｃｌ型或等效品
３．９ ５％醋酸甲醇溶液：将２５ｍｌ冰醋酸加到４７５ｍｌ甲醇中
３．１０ 无水硫酸纳：分析纯６００℃灼烧４小时后置于干燥器中备用
３．１１ 重氮甲烷溶液：将装有氢氧化钾水溶液（浓度：０．６ｇ／ｍｌ）１０ｍｌ，乙醇３５ｍｌ及乙醚１０ｍｌ的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温７０℃，将搅拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连有两个１２５ｍｌ的烧瓶。在第二个烧瓶中放在１０ｍｌ乙醚，且入口应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却进两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加Ｎ－甲基－Ｎ－硝基－Ｐ－甲苯磺胺乙醚溶液（２１．５ｇ／１４０ｍｌ），滴完全部溶液的时间控制在２０ｍｉｎ以上。当蒸馏液呈淡黄色时，停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在７０℃水浴上再蒸馏，其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。
３．１２ 二氯二甲吡淀酚标准溶液
３．１２．１ 二氯二甲吡淀酚标准贮备液－１００ｕｇ／ｍｌ：精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品１００ｍｇ，用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇（２－３小时），定容至１０００ｍｌ。
３．１２．２ 中间标准溶液（Ⅰ）－１０ｕｇ／ｍｌ用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液１０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
３．１２．３ 中间标准溶液（Ⅱ）－１ｇ／ｍｌ用移液管移取中间标准溶液（Ⅰ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
３．１２．４ 工作溶液－０．１ｕｇ／ｍｌ：用移液管移取中间标准液（Ⅱ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶入，用甲醇稀释至刻度。
４．仪器
４．１ 均质器
４．２ 试管：１３×１００ｍｍ旋盖式耐压性试管，盖内衬硅胶垫
４．３ 离心管：１０×１００ｍｍ带盖
４．４ 旋转蒸发器：带抽真空装置和恒温水浴锅
４．５ 氧化铝柱：称取６ｇ氧化铝，装入内径为１０ｍｍ的层析柱内
４．６ 阴离子交换柱：将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径１０ｍｍ的玻璃层析柱内，高度为１ｃｍ。注入１Ｎ ＮａＯＨ水溶液１００ｍｌ洗柱，然后用去离子水洗至中性。流速２ｍｌ／ｍｉｎ，
注入０．５Ｍ ＣＨＣＯＯＮａ水溶液１００ｍｌ洗柱，用去离子水洗至中性后（流速２ｍｌ／ｍｉｎ）注入８０％
甲醇５０ｍｌ。放出甲醇至液面，略高于树指层。
４．７ 气相色谱仪带电子捕获检测器
４．７．１ 色谱分析条件
４．７．１．１ 温度：柱箱：１６０℃
进样品：２２０℃
检测器：２４０℃
４．７．１．２ 载气：高纯氮，流速：６５ｍｌ／ｍｉｎ
４．７．２ 色谱柱：玻璃柱３．２ｍｍ×２ｍ
固定相为２０％ＤＣ－２００涂于Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍ Ｑ载体（６０－８０目）。使用前于２００℃活化２４小时以上。
５．操作方法
５．１ 试样分析
５．１．１ 提取
取经搅碎的鸡肉试样２０ｇ（精确至０．１ｇ）于均质杯中，加入甲醇５０ｍｌ和助滤剂３ｇ，高速均质３ｍｉｍ，在布氏漏斗上敷上２ｇ助滤剂。抽滤经均质的样液，用４０ｍｌ甲醇分２－３次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中，将滤液并入１００ｍｌ溶量瓶中，用甲醇定容至刻度。
５．１．２ 净化
用移液管移取上述滤液２０ｍｌ注入氧化铝柱并用１０ｍｌ甲醇冲洗，将流出液移入阴离子交换柱，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，用１０ｍｌ甲醇冲洗柱内壁，弃去流出液。用２０ｍｌ５％醋酸的甲醇 分两次洗脱二氯二甲吡淀酚，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，流出液接收于２５ｍｌ的溶量瓶内，用甲醇定容至刻度。
５．１．３ 甲基化
用移液管移取上述洗脱液１ｍｌ于带旋盖的试管内，试管在旋转蒸发器上（水浴温度为５５℃）真空蒸干（可通微弱空气流）。取出试管加入０．２ｍｌ８０％，甲醇，微热使残渣溶解。冷至室温，加重氮甲烷溶液１ｍｌ拧紧旋盖使试管密封。于７０℃水浴中加热５－１０ｍｉｎ，加热时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管冷却至室温，拧去旋盖，将试管固定在７０℃水浴中，仅使试管圆形底部接触水面，加热２－３分钟，缓缓地蒸除醚液。加入０．１ｍｌＮ ＮａＯＨ溶液，５ｍｌ水和１．０ｍｌ提取用苯。盖好试管，用力摇动混合１ｍｉｎ，离心３ｍｉｎ。
将上层苯液转移至另一干燥的离心管中，加少量无水硫酸纳，振摇１ｍｉｎ，离心１ｍｉｎ。
５．１．４ 色谱测定
取上述离心的苯溶液４μｌ注入气相色谱仪。测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内
标峰高的比值，由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μｇ／ｍｌ。
５．２ 标准曲线的绘制
分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液０．１，０．２，０．４，０．８，１．０，２．０ｍｌ于试管中，以下按５、１、３进行甲基化（不加１Ｎ ＮａＯＨ溶液），进样４μｌ进行色谱测定。根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μｇ／ｍｌ绘制标准曲线。
５．３ 回收系数Ｒ
准确称取２０．０ｇ不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织，分别加入相当于０．０，０．１或０．５ｐｐｍ的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液（Ⅱ）分别０．０，２．０或１０．０ｍｌ。按５．１操作且计算出平均回收系数：
由标准曲线查得的ｐｐｍ值
Ｒ＝－－－－－－－－－－－－
加入的ｐｐｍ值
５．４ 结果计算
６．２５（Ｇ－Ｇ′）
动物组织中的二氯二甲吡淀酚ｐｐｍ＝－－－－－－－－－－式中：Ｇ＝由标
Ｒ
准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的ｇ／ｍｌ值；
Ｇ′＝由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的ｇ／ｍｌ值。
Ｒ＝回收系数，６．２５＝换算系数
５．５ 补充说明
５．５．１ 若无内标物或内标峰受杂质峰影响时，可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚，用外标法定量。
５．５．２ 样液测定时，应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液，以校正标准曲线。
５．５．３ 每批阴离子交换树脂使用前，应先做其洗脱曲线，并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。
５．５．４ 所用水为去离子水
５．５．５ 所用容器首先用１：１监酸浸泡０．５ｈ然后用肥皂水洗涤，再用去离水冲净。